第一百二十一章 独特的纤维状结构
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第二天早上，许秋和陈婉清两人带着样品，前往老化学楼。
进入房间，就能看到一台仪器摆在正中央，想必就是透射电子显微镜TEM了。
从外观上来看，这台TEM和材一的扫描电子显微镜差不太多，都是一大坨的金属，外加上一台操作电脑。
从原理上来讲，TEM和光学显微镜差不多，只不过一个是用电子成像，一个是用光成像。
像TEM这种价格在七八位数的精密仪器，是由专门的老师负责测试的。
见到二人，测试员说道：
“是网上预约的对吧，什么样品？”
“聚合物薄膜，已经做好在铜网上了。”
说完，陈婉清将一号样品取出。
测试员用镊子夹起样品铜网看了眼，说道：
“这种样品的话，可以直接测试。”
他将铜网装在一个棍状的样品托中，然后把样品托放入TEM仪器中。
操作控制台，加液氮冷却，抽真空。
几分钟后，真空度达标，开始测试。
屏幕上实时显示着图像，最开始的放大倍数并不大。
测试员操作摇杆，移动镜头，将视野移动到铜网上，可以观察到网格状。
再次移动镜头，找到铜网上的有效层薄膜。
最后，他挑了一块平整的地方。
“拍这里？”
“好。”
得到指令，测试员开始放大图像。
许秋看到屏幕上的比例尺从1微米到500纳米，再到200纳米，最后缩小到5纳米。
测试员每放大一次图像，便拍一两张照片。
拍完一组照片后，他又将图像重新缩小至初始状态，换了另一处平整的薄膜。
再次重复一遍，又得到一组照片。
“换样品吗？”
“好。”
这个一号样品是学姐的体系。
拍出来的TEM图像，就和当年黑白电视没信号时的雪花图案差不多。
其实，有机光伏中，大多数有效层的TEM的图像都是这样的，主要是因为聚合物给体材料的弱结晶性。
它在共混薄膜中与受体材料PCBM混合的很均匀，没有大的结晶区域。
拿到这样的结果也不算意外。
一到三号都是学姐的样品，得到的图像都大同小异。
许秋比较期待基于他的体系的TEM图像，会不会有所不同呢？
陈婉清本来打算拿四号样品的，却被他制止了，换上了七号样品，打算先测这个。
七号样品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM，也就是基于目前最优体系的有效层薄膜，效率能上10%的那个。
装样品、加液氮冷却、抽真空、等待。
测试员开始测试。
同样也是拍了两组图像。
得到的TEM图案，和学姐的样品图案完全不同。
图案非常漂亮，不再是雪花状。
而是出现了纤维状的图案，一条条纤维，长度有几十纳米，宽度则有几纳米到十几纳米。
大概率是有着高结晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相，可以归因为聚合物给体的高结晶性。
这和之前差示扫描量热分析DSC的结果吻合。
假如之后光源GIWAXS的结果也能表明其具有高结晶性，数据的一致性就非常好。
之后，又测试了剩余的四组样品，均表现出与七号样品类似的纤维状结构。
测试非常顺利，之前准备的八个备用样品没有派上用场。
……
离开TEM测试房间。
“学姐，我有个问题。”许秋道:
“首先声明，我不是针对你，而是在说一个普遍现象。”
“说说看呗。”
听到他冷不丁冒出这么一句话，陈婉清也是有些好奇。
“像学姐样品拍出来的TEM图像，和其他人文献中也没多少区别，”许秋道：
“把它们放在一起根本分辨不出，哪张图片对应哪个体系，既然这样，为什么人们还都要拍TEM，而且都还把它的图像放在正文中呢。”
“原来你想说这个，可能是早期TEM能看出一些信息，这个测试传统就延续下来了吧。”陈婉清道：
“你还得感谢这个测试传统，不然你也不会来测，就拿不到刚才拍的漂亮的TEM图案。”
“也是哦。”
正待离开老化学楼，陈婉清停下脚步，说道：
“我去看下测核磁的有没有开门吧，刚好也在这一栋楼，之前来预约，他们说设备故障，需要维修，现在估计已经修好了。”
核磁共振NMR的测试房间在走廊的另一头，远远的看过去，门开着，有灯光，看样子是开放了。
两人走到门口，陈婉清进入房间，许秋在外面等待。
没多久，她就出来了，开心道：
“可以测试了，核磁测试是送样的，我们制备好样品送过来就行。”
“核磁，我记得也要专门准备样品吧。”许秋道。
“没错，要用到专用的核磁管，溶剂用氘代氯仿。”陈婉清道：
“核磁管要领用，氘代氯仿我们实验室里有剩余。”
前往领用处的路上，陈婉清继续介绍道：
“我们要测核磁氢谱和碳谱，一种材料制备一个样品就够了。
其中，氢谱的信号一般比较清楚，但是要测碳谱的话，需要溶液浓度比较高，不然可能只有溶剂的信号。
小分子材料的话，溶解度高，可以配高浓度的溶液，碳谱好测一点。
我们的聚合物材料，在氘代氯仿中的溶解度，估计只有5毫克每毫升，碳谱大概率是不行的。
不过，这个倒是无妨，测不出来的话只放氢谱数据便好。”
……
领用完，返回实验室。
许秋拿起一根核磁管，发现就是一根普普通通的，细长的透明玻璃管，直径3-4毫米，长约20厘米，上面有一个塑料塞子。
氘代氯仿是玻璃瓶装的，和装医用葡萄糖的玻璃瓶是类似的，学名叫做安瓿瓶。
因为开启比较困难，所以现在已经很少见到了。
没想到在实验室中还能再见到这种小瓶子。
理论上，开启前要先用砂轮在瓶颈处切出划痕，然后再将其掰开。
当然，直接上手掰也不是不行，就是容易弄伤自己。
氘代氯仿就是氯仿中的一个氢原子，被它的同位素氘取代而成。
因为氘是没有放射性的，所以这玩意和氯仿的毒性没啥两样。
不过，一瓶氘代氯仿的体积只有一毫升，问题倒不是很大。
第二天早上，许秋和陈婉清两人带着样品，前往老化学楼。
进入房间，就能看到一台仪器摆在正中央，想必就是透射电子显微镜TEM了。
从外观上来看，这台TEM和材一的扫描电子显微镜差不太多，都是一大坨的金属，外加上一台操作电脑。
从原理上来讲，TEM和光学显微镜差不多，只不过一个是用电子成像，一个是用光成像。
像TEM这种价格在七八位数的精密仪器，是由专门的老师负责测试的。
见到二人，测试员说道：
“是网上预约的对吧，什么样品？”
“聚合物薄膜，已经做好在铜网上了。”
说完，陈婉清将一号样品取出。
测试员用镊子夹起样品铜网看了眼，说道：
“这种样品的话，可以直接测试。”
他将铜网装在一个棍状的样品托中，然后把样品托放入TEM仪器中。
操作控制台，加液氮冷却，抽真空。
几分钟后，真空度达标，开始测试。
屏幕上实时显示着图像，最开始的放大倍数并不大。
测试员操作摇杆，移动镜头，将视野移动到铜网上，可以观察到网格状。
再次移动镜头，找到铜网上的有效层薄膜。
最后，他挑了一块平整的地方。
“拍这里？”
“好。”
得到指令，测试员开始放大图像。
许秋看到屏幕上的比例尺从1微米到500纳米，再到200纳米，最后缩小到5纳米。
测试员每放大一次图像，便拍一两张照片。
拍完一组照片后，他又将图像重新缩小至初始状态，换了另一处平整的薄膜。
再次重复一遍，又得到一组照片。
“换样品吗？”
“好。”
这个一号样品是学姐的体系。
拍出来的TEM图像，就和当年黑白电视没信号时的雪花图案差不多。
其实，有机光伏中，大多数有效层的TEM的图像都是这样的，主要是因为聚合物给体材料的弱结晶性。
它在共混薄膜中与受体材料PCBM混合的很均匀，没有大的结晶区域。
拿到这样的结果也不算意外。
一到三号都是学姐的样品，得到的图像都大同小异。
许秋比较期待基于他的体系的TEM图像，会不会有所不同呢？
陈婉清本来打算拿四号样品的，却被他制止了，换上了七号样品，打算先测这个。
七号样品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM，也就是基于目前最优体系的有效层薄膜，效率能上10%的那个。
装样品、加液氮冷却、抽真空、等待。
测试员开始测试。
同样也是拍了两组图像。
得到的TEM图案，和学姐的样品图案完全不同。
图案非常漂亮，不再是雪花状。
而是出现了纤维状的图案，一条条纤维，长度有几十纳米，宽度则有几纳米到十几纳米。
大概率是有着高结晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相，可以归因为聚合物给体的高结晶性。
这和之前差示扫描量热分析DSC的结果吻合。
假如之后光源GIWAXS的结果也能表明其具有高结晶性，数据的一致性就非常好。
之后，又测试了剩余的四组样品，均表现出与七号样品类似的纤维状结构。
测试非常顺利，之前准备的八个备用样品没有派上用场。
……
离开TEM测试房间。
“学姐，我有个问题。”许秋道:
“首先声明，我不是针对你，而是在说一个普遍现象。”
“说说看呗。”
听到他冷不丁冒出这么一句话，陈婉清也是有些好奇。
“像学姐样品拍出来的TEM图像，和其他人文献中也没多少区别，”许秋道：
“把它们放在一起根本分辨不出，哪张图片对应哪个体系，既然这样，为什么人们还都要拍TEM，而且都还把它的图像放在正文中呢。”
“原来你想说这个，可能是早期TEM能看出一些信息，这个测试传统就延续下来了吧。”陈婉清道：
“你还得感谢这个测试传统，不然你也不会来测，就拿不到刚才拍的漂亮的TEM图案。”
“也是哦。”
正待离开老化学楼，陈婉清停下脚步，说道：
“我去看下测核磁的有没有开门吧，刚好也在这一栋楼，之前来预约，他们说设备故障，需要维修，现在估计已经修好了。”
核磁共振NMR的测试房间在走廊的另一头，远远的看过去，门开着，有灯光，看样子是开放了。
两人走到门口，陈婉清进入房间，许秋在外面等待。
没多久，她就出来了，开心道：
“可以测试了，核磁测试是送样的，我们制备好样品送过来就行。”
“核磁，我记得也要专门准备样品吧。”许秋道。
“没错，要用到专用的核磁管，溶剂用氘代氯仿。”陈婉清道：
“核磁管要领用，氘代氯仿我们实验室里有剩余。”
前往领用处的路上，陈婉清继续介绍道：
“我们要测核磁氢谱和碳谱，一种材料制备一个样品就够了。
其中，氢谱的信号一般比较清楚，但是要测碳谱的话，需要溶液浓度比较高，不然可能只有溶剂的信号。
小分子材料的话，溶解度高，可以配高浓度的溶液，碳谱好测一点。
我们的聚合物材料，在氘代氯仿中的溶解度，估计只有5毫克每毫升，碳谱大概率是不行的。
不过，这个倒是无妨，测不出来的话只放氢谱数据便好。”
……
领用完，返回实验室。
许秋拿起一根核磁管，发现就是一根普普通通的，细长的透明玻璃管，直径3-4毫米，长约20厘米，上面有一个塑料塞子。
氘代氯仿是玻璃瓶装的，和装医用葡萄糖的玻璃瓶是类似的，学名叫做安瓿瓶。
因为开启比较困难，所以现在已经很少见到了。
没想到在实验室中还能再见到这种小瓶子。
理论上，开启前要先用砂轮在瓶颈处切出划痕，然后再将其掰开。
当然，直接上手掰也不是不行，就是容易弄伤自己。
氘代氯仿就是氯仿中的一个氢原子，被它的同位素氘取代而成。
因为氘是没有放射性的，所以这玩意和氯仿的毒性没啥两样。
不过，一瓶氘代氯仿的体积只有一毫升，问题倒不是很大。