第九十四章 氯仿提取
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在加热状态下，三角烧瓶中的氯仿沸腾，它的蒸气通过冷凝管后重新变为液态，滴落回到提取管内。
提取管内聚集了热的氯仿溶液，样品溶于氯仿，溶液颜色从无色透明很快变为蓝色。
在收集满一管后，提取管内溶液通过虹吸效应转移至下方的三角烧瓶。
不断重复。
看着索氏提取装置，许秋突然意识到一个问题：
常规的索氏提取，其冷凝管上端是不密封的。
因为用到的是甲醇、丙酮、正己烷这些毒性较低的溶剂。
而现在用的是氯仿溶剂，毒性较强，还是应该在上面套个气球比较好。
不过，这里是模拟实验室，倒也无所谓。
提取的速度很快，只过了不到一个小时，提取管内的溶液颜色就趋于无色透明。
许秋停止加热，待三角烧瓶内的溶液冷却后，将其转移至500毫升茄形瓶中。
这里面其实就是浓度很低的聚合物的氯仿溶液，需要通过旋蒸的方法将溶剂蒸干，获得固态的产物。
……
旋蒸操作，许秋之前在《有机化学实验》课程时用到过，操作和原理并不难。
而且他也复制了学姐的技能，四阶20%的熟练度，勉强够用。
旋蒸利用的是溶剂在低气压下沸点降低的原理，可以实现在常温或30-70度加热的条件下，除去沸点大于100度的溶剂。
有点类似于真空烘箱。
当然，对于氯仿这样的低沸点溶剂来说，不需要加热，甚至不需要很低的真空度就可以除去了。
许秋开始i搭建旋蒸装置。
主体是旋蒸仪，中心位置是一个四口瓶。
左边连接一个二通阀门，上面还有一根长长的塑料管，一直插到最右边，可以控制密闭体系内的气压；
下面是一个普通的圆底烧瓶，用来接旋蒸出来的溶剂；
上面连接一个非常大的蛇形冷凝器；
蛇形冷凝器外接循环冷却装置，上方通过软管接水泵。
许秋对蛇形冷凝器的印象非常深刻。
之前在上实验课的时候，有个同学把旋蒸装置给弄倒了，整个摔到了地上。
都是玻璃仪器，碰到地面就直接碎了。
一整套玻璃仪器，最贵的就是这个蛇形冷凝器了，要近1000块钱。
后来学校也没有让那个同学赔偿，只是他课程最后拿了个C-。
四口瓶右边通过一个可以转动的轴，连接防爆瓶和茄形瓶。
防爆瓶用来防止倒吸，里面需要塞一团棉花。
茄形瓶是装样品溶液的地方，开启旋转后，它可以沿着轴线旋转，这也是旋蒸这个仪器名字的由来。
茄形瓶下方还有一个水浴加热装置，可以给茄形瓶内的溶液加热。
搭好旋蒸设备后，许秋先启动了循环冷却装置，它从原理上和邯丹实验室的循环水系统类似。
只是它内部循环的冷却液是乙二醇和水的混合液。
这是因为在旋蒸过程中，要求短时间内冷却大量热的溶剂蒸气。
所以用常规循环水难以满足要求，而乙二醇和水的混合液体的凝固点可以达到零下二十到四十摄氏度。
……
待冷却装置温度达到零下20摄氏度。
许秋启动水泵，可以从气压计看到体系内的真空度缓缓下降。
启动旋转，茄形瓶开始转动。
没过多久，真空度降的很低，瓶内的氯仿溶剂开始剧烈沸腾起来。
他忙调节阀门，放入部分空气，提高体系内部的真空度，使溶液保持在微微沸腾的状态。
蛇形冷凝器上也出现大量冷凝的氯仿，顺着玻璃仪器内壁，流入下方的接液瓶中。
茄形瓶中的溶液逐渐减少，不再出现爆沸的现象。
许秋控制阀门，将真空度调节至最低，直至全部溶剂蒸干。
聚合物以薄膜的形态附在瓶壁上，因为产物质量太少，不是很好直接把它们弄出来。
思索片刻，他心生一计。
他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液，用手腕晃动瓶子，使瓶壁上的固态薄膜溶解。
随后，许秋用旋蒸处理另外三个样品。
这次，他没有让溶剂完全蒸干，而是残留了大约十五毫升氯仿，这样就省下了再次溶解的步骤。
接下来，他将四组溶液各自滴入甲醇溶剂中，使固态聚合物析出，最后再过滤，真空烘干，称量。
之前的产物，第一批产量是60毫克左右，第二批是120毫克左右。
提取过后，第一批还剩下50毫克，而第二批只剩下不到70毫克。
可见第二批产物里的不溶物非常多。
综合下来，两批产物的产率相差无几，均不到50%。
当然，重点不是产率，而是溶解性。
15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物，那么它在氯仿中最低溶解度也能达到4毫克每毫升。
有这个溶解度，涂膜做器件绰绰有余了。
许秋按照白天的配方配制了八组溶液，除了把受体改为了PC[70]BM外，其他条件均未变。
2倍加速，半小时后。
许秋拿起配好的溶液，一个个的查看，发现均溶解的很好。
他又用玻璃片试了下旋涂的手感，没有过滤，得到的薄膜非常均匀，没有固体颗粒残存。
终于解决了一个溶液度的这个麻烦，许秋非常开心。
看了眼时间，快到半夜十二点了，不知不觉，他又连续做了四个多小时实验。
他正待离开模拟实验室，突然看到了通风橱中的反应装置。
那是他之前练手时投的三个反应，因为一直是给他们2倍加速的，所以实际反应时间差不多是12小时左右。
他掀开反应瓶外包覆的铝箔纸，想看下里面的聚合反应进行的怎么样。
反应瓶内已经析出了固态产物，绕着瓶子内壁形成了一个圈。
许秋对此进行分析：
12小时的反应时间，或许已经足够获得比较高分子量的产物了。
之前第二批产物中的不溶物质，可能是反应时间过长导致的。
看来又发现一个可以改进的方向。
……
周六，许秋在模拟实验室中尝试做器件。
没有调节太多参数，只是初步尝试，结果如下：
他的两个体系，1#样品效率最高5.02%，2#样品最高5.91%。
学姐的两个体系，3#样品效率最高6.47%，4#样品最高7.38%。
两人的效率都还有进一步提高的可能，但10%，现在还看不到突破的可能性。
不过，许秋目前的效率已经能够到在二区灌水的门槛了。
两条路，一条是在二区灌水，另一条是继续优化性能，争取搞个大文章出来。
选哪条路呢？
在加热状态下，三角烧瓶中的氯仿沸腾，它的蒸气通过冷凝管后重新变为液态，滴落回到提取管内。
提取管内聚集了热的氯仿溶液，样品溶于氯仿，溶液颜色从无色透明很快变为蓝色。
在收集满一管后，提取管内溶液通过虹吸效应转移至下方的三角烧瓶。
不断重复。
看着索氏提取装置，许秋突然意识到一个问题：
常规的索氏提取，其冷凝管上端是不密封的。
因为用到的是甲醇、丙酮、正己烷这些毒性较低的溶剂。
而现在用的是氯仿溶剂，毒性较强，还是应该在上面套个气球比较好。
不过，这里是模拟实验室，倒也无所谓。
提取的速度很快，只过了不到一个小时，提取管内的溶液颜色就趋于无色透明。
许秋停止加热，待三角烧瓶内的溶液冷却后，将其转移至500毫升茄形瓶中。
这里面其实就是浓度很低的聚合物的氯仿溶液，需要通过旋蒸的方法将溶剂蒸干，获得固态的产物。
……
旋蒸操作，许秋之前在《有机化学实验》课程时用到过，操作和原理并不难。
而且他也复制了学姐的技能，四阶20%的熟练度，勉强够用。
旋蒸利用的是溶剂在低气压下沸点降低的原理，可以实现在常温或30-70度加热的条件下，除去沸点大于100度的溶剂。
有点类似于真空烘箱。
当然，对于氯仿这样的低沸点溶剂来说，不需要加热，甚至不需要很低的真空度就可以除去了。
许秋开始i搭建旋蒸装置。
主体是旋蒸仪，中心位置是一个四口瓶。
左边连接一个二通阀门，上面还有一根长长的塑料管，一直插到最右边，可以控制密闭体系内的气压；
下面是一个普通的圆底烧瓶，用来接旋蒸出来的溶剂；
上面连接一个非常大的蛇形冷凝器；
蛇形冷凝器外接循环冷却装置，上方通过软管接水泵。
许秋对蛇形冷凝器的印象非常深刻。
之前在上实验课的时候，有个同学把旋蒸装置给弄倒了，整个摔到了地上。
都是玻璃仪器，碰到地面就直接碎了。
一整套玻璃仪器，最贵的就是这个蛇形冷凝器了，要近1000块钱。
后来学校也没有让那个同学赔偿，只是他课程最后拿了个C-。
四口瓶右边通过一个可以转动的轴，连接防爆瓶和茄形瓶。
防爆瓶用来防止倒吸，里面需要塞一团棉花。
茄形瓶是装样品溶液的地方，开启旋转后，它可以沿着轴线旋转，这也是旋蒸这个仪器名字的由来。
茄形瓶下方还有一个水浴加热装置，可以给茄形瓶内的溶液加热。
搭好旋蒸设备后，许秋先启动了循环冷却装置，它从原理上和邯丹实验室的循环水系统类似。
只是它内部循环的冷却液是乙二醇和水的混合液。
这是因为在旋蒸过程中，要求短时间内冷却大量热的溶剂蒸气。
所以用常规循环水难以满足要求，而乙二醇和水的混合液体的凝固点可以达到零下二十到四十摄氏度。
……
待冷却装置温度达到零下20摄氏度。
许秋启动水泵，可以从气压计看到体系内的真空度缓缓下降。
启动旋转，茄形瓶开始转动。
没过多久，真空度降的很低，瓶内的氯仿溶剂开始剧烈沸腾起来。
他忙调节阀门，放入部分空气，提高体系内部的真空度，使溶液保持在微微沸腾的状态。
蛇形冷凝器上也出现大量冷凝的氯仿，顺着玻璃仪器内壁，流入下方的接液瓶中。
茄形瓶中的溶液逐渐减少，不再出现爆沸的现象。
许秋控制阀门，将真空度调节至最低，直至全部溶剂蒸干。
聚合物以薄膜的形态附在瓶壁上，因为产物质量太少，不是很好直接把它们弄出来。
思索片刻，他心生一计。
他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液，用手腕晃动瓶子，使瓶壁上的固态薄膜溶解。
随后，许秋用旋蒸处理另外三个样品。
这次，他没有让溶剂完全蒸干，而是残留了大约十五毫升氯仿，这样就省下了再次溶解的步骤。
接下来，他将四组溶液各自滴入甲醇溶剂中，使固态聚合物析出，最后再过滤，真空烘干，称量。
之前的产物，第一批产量是60毫克左右，第二批是120毫克左右。
提取过后，第一批还剩下50毫克，而第二批只剩下不到70毫克。
可见第二批产物里的不溶物非常多。
综合下来，两批产物的产率相差无几，均不到50%。
当然，重点不是产率，而是溶解性。
15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物，那么它在氯仿中最低溶解度也能达到4毫克每毫升。
有这个溶解度，涂膜做器件绰绰有余了。
许秋按照白天的配方配制了八组溶液，除了把受体改为了PC[70]BM外，其他条件均未变。
2倍加速，半小时后。
许秋拿起配好的溶液，一个个的查看，发现均溶解的很好。
他又用玻璃片试了下旋涂的手感，没有过滤，得到的薄膜非常均匀，没有固体颗粒残存。
终于解决了一个溶液度的这个麻烦，许秋非常开心。
看了眼时间，快到半夜十二点了，不知不觉，他又连续做了四个多小时实验。
他正待离开模拟实验室，突然看到了通风橱中的反应装置。
那是他之前练手时投的三个反应，因为一直是给他们2倍加速的，所以实际反应时间差不多是12小时左右。
他掀开反应瓶外包覆的铝箔纸，想看下里面的聚合反应进行的怎么样。
反应瓶内已经析出了固态产物，绕着瓶子内壁形成了一个圈。
许秋对此进行分析：
12小时的反应时间，或许已经足够获得比较高分子量的产物了。
之前第二批产物中的不溶物质，可能是反应时间过长导致的。
看来又发现一个可以改进的方向。
……
周六，许秋在模拟实验室中尝试做器件。
没有调节太多参数，只是初步尝试，结果如下：
他的两个体系，1#样品效率最高5.02%，2#样品最高5.91%。
学姐的两个体系，3#样品效率最高6.47%，4#样品最高7.38%。
两人的效率都还有进一步提高的可能，但10%，现在还看不到突破的可能性。
不过，许秋目前的效率已经能够到在二区灌水的门槛了。
两条路，一条是在二区灌水，另一条是继续优化性能，争取搞个大文章出来。
选哪条路呢？