第八十七章 反应后处理
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陈婉清在她的反应瓶中加入了10毫升左右甲苯，重新加热至70摄氏度并开启搅拌。
“学姐，你之前做过几次聚合反应啊？”许秋好奇问道。
“大概四五次吧，之前和魏老师学习了一个月，那时候还是借别人的实验室做的实验。”陈婉清道。
“有成功合成出聚合物吗？”许秋道。
“当然有了，成功了……次呢，”陈婉清道：
“不说这个啦，我的产物溶解了，可以进行后处理了。”
在说成功次数的时候，她的声音极小，许秋是完全没听清楚。
估计是零次？一次？
许秋摇了摇头，没再继续这个话题，说道：
“我记得反应结束后，还要进行封端反应吧。”
“对的，”陈婉清道：
“封端反应，也就是用单边带三甲基锡的噻吩和单边带溴基团的噻吩与聚合物反应。
这样可以除去聚合物末端的无用的基团，减少聚合物材料在薄膜状态下的缺陷。
可我这次反应做的这么烂，就没必要封端了。”
许秋思索片刻，决定也不做封端反应。
一方面，晚上七点还有班会，时间上会比较紧张；
另一方面，虽然他的气球没有像学姐那样完全瘪掉，但是大小也只有一个白炽灯那么大了，应该是漏了一部分空气进去的。
而且，这次反应的溶剂用量偏多，估计得到产物的分子量也不会很高。
“学姐，我也不做封端反应了。”许秋道。
“好呀，那我们就直接进行后处理吧。”陈婉清道：
“我们得到的产物，既包括我们需要的高分子聚合物，也包括一些寡聚物和小分子。
寡聚物，就是发生了聚合反应，但是分子量不高的聚合物，它们的光电性能通常较差。
小分子则包括溶液中残存的三甲基锡化溴、催化剂，甚至是未反应的单体原料。
对于这些物质，我们要从产物中把它们去除掉，得到干净的高分子聚合物材料。
第一步，我们要将聚合物溶液缓慢滴入甲醇中。
因为甲醇是极性溶剂，也是聚合物的不良溶剂。
所以在这一步，聚合物会析出，而部分小分子和寡聚物则会溶解在甲苯和甲醇的共混溶剂中。
过滤溶液后，将得到的固体物质收集起来，这便是粗产物。
将粗产物放入索氏提取器中进一步提纯。
最后，用真空烘箱烘干即可得到干燥的高分子聚合物材料。”
许秋点点头，这部分内学姐示范，便直接开始实验。
他取来两个一次性PE杯，分别加入约250毫升的甲醇溶剂，然后在上面覆盖一片滤纸，防止灰尘落入。
然后，他摸了摸两口烧瓶的瓶壁，判断出温度已经降至50摄氏度左右。
之前他关停反应后，他将其他的装置均拆下，只留下一个两口烧瓶在油浴锅的上方。
除了能让它快速冷却至室温，还可以让瓶壁上沾的二甲基硅油回到油浴锅中。
二甲基硅油的粘度非常大，如果直接将瓶子拿出来，会淋的到处都是油，要用大量的卫生纸才能处理干净。
因此，必须做这个控油的操作。
确认聚合物溶液温度后，许秋用一次性滴管吸取两口烧瓶中的溶液，将其缓慢滴入甲醇溶液中。
聚合物溶液在接触甲醇的瞬间，产生了蓝色的絮状沉淀。
持续滴加后，甲醇溶液也从无色透明变为了蓝色，这表明有很多产物溶于了甲醇。
因为聚合物的分子量大致呈现正态分布，现在有很多小分子和寡聚物的存在，那么剩下的高分子聚合物的分子量自然就不会高。
果然，这次的反应做的不太行。
许秋也没有太过意外，他换了另一个装有甲醇的杯子，继续滴加聚合物溶液。
十几毫升的溶液，花了五次全部滴加完毕，得到了两杯漂浮着蓝色沉淀物的浑浊液体。
他取来两片滤纸，将它们折叠成漏斗状，分别过滤两杯溶液。
刚开始过滤的时候，溶液滴落速度很快，到后面就变得慢了起来。
在把所有溶液倒完后，许秋在过滤装置上方盖了一张滤纸，将装置放入通风橱中。
预计过滤完成还需要几分钟到十几分钟。
于是，许秋走到旁边的通风橱查看学姐的进度。
她正在把产物的甲苯溶液往甲醇中滴加，快要滴加完毕了。
许秋看到她甲醇溶液的颜色，比他的还要深。
陈婉清听到了动静，问道：
“学弟，你好了？你的产物感觉怎么样？”
“和你的差不多吧。”许秋道。
“哎，”陈婉清叹了口气道:
“这次我们俩估计都要凉凉，不过还是把产物索氏提取看一下吧，然后今天再补投一个反应。”
“行，那我去做准备工作了。”许秋道。
昨天的甲苯还可以继续拿来重蒸，只需要按照顺序搭好装置就可以。
只有四个油浴锅，等下的索氏提取还要占用两个，如果不提前重蒸好甲苯的话，再投反应，油浴锅就不够用了。
想到这里，许秋把四个油浴锅在模拟实验室中再次复制了一遍，然后向陈婉清说道：
“学姐，可以和魏老师申请再买几个油浴锅吗？我感觉现在四个有些不够用。”
“好呀，确实有些少了，等下我给他打电话问下。”陈婉清道。
启动甲苯重蒸装置后，许秋又把今天新领用的玻璃仪器用乙醇溶剂清洗好，放入烘箱中。
……
产物在甲醇中析出、过滤后，就要通过索氏提取对它进一步提纯。
陈婉清拿起索氏提取要用的提取管，介绍道：
“索氏提取用到的是索氏提取器，最早也被叫做脂肪提取器。
这套装置从下到上分别是三角烧瓶、提取管、球形冷凝管三部分，提取管是比较特殊的玻璃仪器，它的两侧分别有虹吸管和连接管。
首先将样品包在滤纸内，放入提取管中，然后在三角烧瓶内加入甲醇、丙酮、正己烷等比例的混合溶剂，最后插入球形冷凝管，接通冷凝水。
加热三角烧瓶，混合溶剂气化，由连接管上升进入冷凝管，凝成液体后滴入提取管，浸提样品中的小分子物质。
待提取管内的混合溶剂液面达到一定高度，溶剂经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的混合溶剂继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。
一般认为提取管内溶液颜色变为无色透明，就表明小分子物质基本除去。”
陈婉清在她的反应瓶中加入了10毫升左右甲苯，重新加热至70摄氏度并开启搅拌。
“学姐，你之前做过几次聚合反应啊？”许秋好奇问道。
“大概四五次吧，之前和魏老师学习了一个月，那时候还是借别人的实验室做的实验。”陈婉清道。
“有成功合成出聚合物吗？”许秋道。
“当然有了，成功了……次呢，”陈婉清道：
“不说这个啦，我的产物溶解了，可以进行后处理了。”
在说成功次数的时候，她的声音极小，许秋是完全没听清楚。
估计是零次？一次？
许秋摇了摇头，没再继续这个话题，说道：
“我记得反应结束后，还要进行封端反应吧。”
“对的，”陈婉清道：
“封端反应，也就是用单边带三甲基锡的噻吩和单边带溴基团的噻吩与聚合物反应。
这样可以除去聚合物末端的无用的基团，减少聚合物材料在薄膜状态下的缺陷。
可我这次反应做的这么烂，就没必要封端了。”
许秋思索片刻，决定也不做封端反应。
一方面，晚上七点还有班会，时间上会比较紧张；
另一方面，虽然他的气球没有像学姐那样完全瘪掉，但是大小也只有一个白炽灯那么大了，应该是漏了一部分空气进去的。
而且，这次反应的溶剂用量偏多，估计得到产物的分子量也不会很高。
“学姐，我也不做封端反应了。”许秋道。
“好呀，那我们就直接进行后处理吧。”陈婉清道：
“我们得到的产物，既包括我们需要的高分子聚合物，也包括一些寡聚物和小分子。
寡聚物，就是发生了聚合反应，但是分子量不高的聚合物，它们的光电性能通常较差。
小分子则包括溶液中残存的三甲基锡化溴、催化剂，甚至是未反应的单体原料。
对于这些物质，我们要从产物中把它们去除掉，得到干净的高分子聚合物材料。
第一步，我们要将聚合物溶液缓慢滴入甲醇中。
因为甲醇是极性溶剂，也是聚合物的不良溶剂。
所以在这一步，聚合物会析出，而部分小分子和寡聚物则会溶解在甲苯和甲醇的共混溶剂中。
过滤溶液后，将得到的固体物质收集起来，这便是粗产物。
将粗产物放入索氏提取器中进一步提纯。
最后，用真空烘箱烘干即可得到干燥的高分子聚合物材料。”
许秋点点头，这部分内学姐示范，便直接开始实验。
他取来两个一次性PE杯，分别加入约250毫升的甲醇溶剂，然后在上面覆盖一片滤纸，防止灰尘落入。
然后，他摸了摸两口烧瓶的瓶壁，判断出温度已经降至50摄氏度左右。
之前他关停反应后，他将其他的装置均拆下，只留下一个两口烧瓶在油浴锅的上方。
除了能让它快速冷却至室温，还可以让瓶壁上沾的二甲基硅油回到油浴锅中。
二甲基硅油的粘度非常大，如果直接将瓶子拿出来，会淋的到处都是油，要用大量的卫生纸才能处理干净。
因此，必须做这个控油的操作。
确认聚合物溶液温度后，许秋用一次性滴管吸取两口烧瓶中的溶液，将其缓慢滴入甲醇溶液中。
聚合物溶液在接触甲醇的瞬间，产生了蓝色的絮状沉淀。
持续滴加后，甲醇溶液也从无色透明变为了蓝色，这表明有很多产物溶于了甲醇。
因为聚合物的分子量大致呈现正态分布，现在有很多小分子和寡聚物的存在，那么剩下的高分子聚合物的分子量自然就不会高。
果然，这次的反应做的不太行。
许秋也没有太过意外，他换了另一个装有甲醇的杯子，继续滴加聚合物溶液。
十几毫升的溶液，花了五次全部滴加完毕，得到了两杯漂浮着蓝色沉淀物的浑浊液体。
他取来两片滤纸，将它们折叠成漏斗状，分别过滤两杯溶液。
刚开始过滤的时候，溶液滴落速度很快，到后面就变得慢了起来。
在把所有溶液倒完后，许秋在过滤装置上方盖了一张滤纸，将装置放入通风橱中。
预计过滤完成还需要几分钟到十几分钟。
于是，许秋走到旁边的通风橱查看学姐的进度。
她正在把产物的甲苯溶液往甲醇中滴加，快要滴加完毕了。
许秋看到她甲醇溶液的颜色，比他的还要深。
陈婉清听到了动静，问道：
“学弟，你好了？你的产物感觉怎么样？”
“和你的差不多吧。”许秋道。
“哎，”陈婉清叹了口气道:
“这次我们俩估计都要凉凉，不过还是把产物索氏提取看一下吧，然后今天再补投一个反应。”
“行，那我去做准备工作了。”许秋道。
昨天的甲苯还可以继续拿来重蒸，只需要按照顺序搭好装置就可以。
只有四个油浴锅，等下的索氏提取还要占用两个，如果不提前重蒸好甲苯的话，再投反应，油浴锅就不够用了。
想到这里，许秋把四个油浴锅在模拟实验室中再次复制了一遍，然后向陈婉清说道：
“学姐，可以和魏老师申请再买几个油浴锅吗？我感觉现在四个有些不够用。”
“好呀，确实有些少了，等下我给他打电话问下。”陈婉清道。
启动甲苯重蒸装置后，许秋又把今天新领用的玻璃仪器用乙醇溶剂清洗好，放入烘箱中。
……
产物在甲醇中析出、过滤后，就要通过索氏提取对它进一步提纯。
陈婉清拿起索氏提取要用的提取管，介绍道：
“索氏提取用到的是索氏提取器，最早也被叫做脂肪提取器。
这套装置从下到上分别是三角烧瓶、提取管、球形冷凝管三部分，提取管是比较特殊的玻璃仪器，它的两侧分别有虹吸管和连接管。
首先将样品包在滤纸内，放入提取管中，然后在三角烧瓶内加入甲醇、丙酮、正己烷等比例的混合溶剂，最后插入球形冷凝管，接通冷凝水。
加热三角烧瓶，混合溶剂气化，由连接管上升进入冷凝管，凝成液体后滴入提取管，浸提样品中的小分子物质。
待提取管内的混合溶剂液面达到一定高度，溶剂经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的混合溶剂继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。
一般认为提取管内溶液颜色变为无色透明，就表明小分子物质基本除去。”