第八十一章 合成实验（上）
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在沙发上休息了一会儿，许秋前去药品仓库归还推车。
他拿走了陈婉清的一卡通，因为他的一卡通还没有开通门禁。
再次返回微电子楼，他将A501-503复制到模拟实验室中。
当前2级的模拟实验室有1000立方米的空间，现在已经占据了一大半。
没办法，张疆的合成实验室实在是太大了，占地面积近两百平方米。
实验室内，陈婉清已经穿好实验服，摆弄着刚刚领用的物资。
她见到许秋进来，说道：
“这边化学实验室的危险性更高，所以防护措施也要做的更加严密。
我一般戴四层手套，最里面一层PE手套，外面套一个小号橡胶手套，再套一个大号橡胶手套。
因为橡胶手套上可能会有滑石粉等粉质颗粒，所以需要在最外面再套一层PE手套，防止污染试剂或反应容器。
如果要用到大量溶剂或者毒性很强的试剂，还要戴上防毒面具。
像现在的话暂时不用防毒面具，用一次性活性炭口罩即可。
因为戴防毒面具会很闷，而且说话声音也会变小，不方便交流。
还有，手套要包覆住实验服的袖口，防止药品从袖口进入衣服里面，为此我还特意领用了袖口有松紧带的实验服。”
许秋点点头，然后模仿学姐的样子，做好了防护措施。
“不错，”陈婉清上下打量了许秋一遍，然后指着几个未开封的纸箱，说道：
“那边是我之前订的试剂，主要是些溶剂，段云上周帮忙签收了，你去把它们拆开，放到试剂柜中。”
“好的。”许秋找了把剪刀，剪开纸箱外的包装带后，打开箱子。
里面有棕色玻璃瓶装的以及塑料桶装的溶剂，都是国药的。
其中，甲苯、正辛烷是500毫升瓶装的，无水甲醇、丙酮、无水乙醇都是4升桶装的。
此外，还有两盒500克装的氢氧化钠，以及两桶一升装的二甲基硅油。
除了纸箱外，还有一个泡沫盒，里面有冰盒以及空空的干冰袋，看起来是经过冷藏运输的。
泡沫盒里面有几个小试剂瓶，它们的外包装是用黑色塑料封住的，边上有中英文的标签。
“四（三苯基膦）钯，”许秋读了出来，思考片刻后道：
“好像是催化剂，我在文献中见到过。”
“没错，我们做的偶联反应需要用到零价钯作为催化剂，三苯基膦是配体。”陈婉清道：
“这个需要零下二十度到四摄氏度冷藏，不过等下要用，就先放在外面吧，等用完了再把它放到冰箱里。”
待许秋整理好药品之后，陈婉清开始实验教学：
“Stille偶联反应用到的溶剂是甲苯，不能直接用买来的甲苯，需要重蒸后才能使用。
因为买来的甲苯会含有微量的水以及其他杂质。
水分子会与带三甲基锡的单体反应，使之脱锡失效，导致聚合反应的两种原料的物料比不再是1:1，从而降低得到的高分子的分子量。
而我们所需要的高分子材料，在保证溶解度的情况下，它们的分子量越高越好。
评判一次合成反应的成功与否，主要是看产物的分子量，一般数均分子量在两万到七万之间为宜。”
介绍完毕，她开始在通风橱中搭设实验设备。
因为这个装置重蒸出来的甲苯溶剂，足够两人使用，所以不需要搭建两次。
许秋复制了她的技能后，一边对照系统影像学习，一边站在旁边围观学姐。
最下方是一台磁力恒温加热搅拌器，可以调控反应的温度以及磁力搅拌子的转速。
搅拌器上有一个油浴锅，里面装有二甲基硅油，可以在200摄氏度以下使用，用来保证温度恒定，受热均匀。
油浴锅的上方，学姐用夹子固定好一只圆底烧瓶，使之三分之二的体积没入二甲基硅油中。
然后，在圆底烧瓶上方的瓶口，插入一个溶剂蒸馏头。
在溶剂蒸馏头上再插一个球形冷凝管。
球形冷凝管上再插一个带有气球的三通阀。
每个玻璃器皿的瓶口处，都用铁夹固定好。
然后，她给球形冷凝管装上冷凝水管，按照“下口入，上口出”的方法，用橡胶软管连接，并用扎带固定。
形式大致是：水龙头-软管-冷凝管下口-冷凝管上口-软管-下水道。
装置搭好后，算上通风橱台子的高度，都比人高了。
“终于完成了。”陈婉清道。
“学姐等下，我有一个问题，”许秋问道：
“我们不是要重蒸甲苯吗？甲苯呢？”
“哎呀，我忘记加了。”陈婉清有些尴尬道。
她取来甲苯的试剂瓶，拆开圆底烧瓶和溶剂蒸馏头的连接处，然后把通风橱的门拉到下方，倒入约250毫升的甲苯。
“接下来，还要用到钠丝除水，并用二苯甲酮指示剂。”
“钠丝？”许秋疑惑道：“是金属钠吗？”
“对的，二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体。”陈婉清道：
“如果溶剂中有水，会继续反应生成无色的化合物，如果没水了就停留在中间体的蓝色状态。”
她从试剂柜中取出金属钠的盒子。
金属钠非常活泼，需要储存在煤油中。
她在实验台上铺了几层卫生纸，然后用长镊子夹取了一块钠块，接着用刀切下一小块，并将剩余的钠块放回煤油中。
接着，她用刀将钠块切割成丝状，用纸将其表面的煤油吸干，再将钠丝放入圆底烧瓶中。
最后，往圆底烧瓶中，用不锈钢刮刀加入两次二苯甲酮，再加入一颗梭形磁力搅拌子。
“这下应该没问题了吧。”陈婉清道。
“学姐等下，我还有一个问题，”许秋问道：
“我们上面套着的这个蓝色的气球，有什么作用呢？”
“这个可以做成氮气球，用来保证整个密闭的蒸馏系统是氮气氛围。”陈婉清道：
“单纯重蒸甲苯的话，也可以不加氮气球。
不过还是来一个吧，毕竟安全第一。
首先要确保氮气球中的空气含量极低，因此需要对它进行反复充放氮气操作。”
陈婉清取下连接三通阀的气球，将三通阀一端接氮气软管。
随后，她缓慢拧开氮气阀门。
“等下，它怎么不出气。”陈婉清纳闷道。
许秋摇了摇头，心想：
果然，有学姐在的实验室总是充满意外呢。
在沙发上休息了一会儿，许秋前去药品仓库归还推车。
他拿走了陈婉清的一卡通，因为他的一卡通还没有开通门禁。
再次返回微电子楼，他将A501-503复制到模拟实验室中。
当前2级的模拟实验室有1000立方米的空间，现在已经占据了一大半。
没办法，张疆的合成实验室实在是太大了，占地面积近两百平方米。
实验室内，陈婉清已经穿好实验服，摆弄着刚刚领用的物资。
她见到许秋进来，说道：
“这边化学实验室的危险性更高，所以防护措施也要做的更加严密。
我一般戴四层手套，最里面一层PE手套，外面套一个小号橡胶手套，再套一个大号橡胶手套。
因为橡胶手套上可能会有滑石粉等粉质颗粒，所以需要在最外面再套一层PE手套，防止污染试剂或反应容器。
如果要用到大量溶剂或者毒性很强的试剂，还要戴上防毒面具。
像现在的话暂时不用防毒面具，用一次性活性炭口罩即可。
因为戴防毒面具会很闷，而且说话声音也会变小，不方便交流。
还有，手套要包覆住实验服的袖口，防止药品从袖口进入衣服里面，为此我还特意领用了袖口有松紧带的实验服。”
许秋点点头，然后模仿学姐的样子，做好了防护措施。
“不错，”陈婉清上下打量了许秋一遍，然后指着几个未开封的纸箱，说道：
“那边是我之前订的试剂，主要是些溶剂，段云上周帮忙签收了，你去把它们拆开，放到试剂柜中。”
“好的。”许秋找了把剪刀，剪开纸箱外的包装带后，打开箱子。
里面有棕色玻璃瓶装的以及塑料桶装的溶剂，都是国药的。
其中，甲苯、正辛烷是500毫升瓶装的，无水甲醇、丙酮、无水乙醇都是4升桶装的。
此外，还有两盒500克装的氢氧化钠，以及两桶一升装的二甲基硅油。
除了纸箱外，还有一个泡沫盒，里面有冰盒以及空空的干冰袋，看起来是经过冷藏运输的。
泡沫盒里面有几个小试剂瓶，它们的外包装是用黑色塑料封住的，边上有中英文的标签。
“四（三苯基膦）钯，”许秋读了出来，思考片刻后道：
“好像是催化剂，我在文献中见到过。”
“没错，我们做的偶联反应需要用到零价钯作为催化剂，三苯基膦是配体。”陈婉清道：
“这个需要零下二十度到四摄氏度冷藏，不过等下要用，就先放在外面吧，等用完了再把它放到冰箱里。”
待许秋整理好药品之后，陈婉清开始实验教学：
“Stille偶联反应用到的溶剂是甲苯，不能直接用买来的甲苯，需要重蒸后才能使用。
因为买来的甲苯会含有微量的水以及其他杂质。
水分子会与带三甲基锡的单体反应，使之脱锡失效，导致聚合反应的两种原料的物料比不再是1:1，从而降低得到的高分子的分子量。
而我们所需要的高分子材料，在保证溶解度的情况下，它们的分子量越高越好。
评判一次合成反应的成功与否，主要是看产物的分子量，一般数均分子量在两万到七万之间为宜。”
介绍完毕，她开始在通风橱中搭设实验设备。
因为这个装置重蒸出来的甲苯溶剂，足够两人使用，所以不需要搭建两次。
许秋复制了她的技能后，一边对照系统影像学习，一边站在旁边围观学姐。
最下方是一台磁力恒温加热搅拌器，可以调控反应的温度以及磁力搅拌子的转速。
搅拌器上有一个油浴锅，里面装有二甲基硅油，可以在200摄氏度以下使用，用来保证温度恒定，受热均匀。
油浴锅的上方，学姐用夹子固定好一只圆底烧瓶，使之三分之二的体积没入二甲基硅油中。
然后，在圆底烧瓶上方的瓶口，插入一个溶剂蒸馏头。
在溶剂蒸馏头上再插一个球形冷凝管。
球形冷凝管上再插一个带有气球的三通阀。
每个玻璃器皿的瓶口处，都用铁夹固定好。
然后，她给球形冷凝管装上冷凝水管，按照“下口入，上口出”的方法，用橡胶软管连接，并用扎带固定。
形式大致是：水龙头-软管-冷凝管下口-冷凝管上口-软管-下水道。
装置搭好后，算上通风橱台子的高度，都比人高了。
“终于完成了。”陈婉清道。
“学姐等下，我有一个问题，”许秋问道：
“我们不是要重蒸甲苯吗？甲苯呢？”
“哎呀，我忘记加了。”陈婉清有些尴尬道。
她取来甲苯的试剂瓶，拆开圆底烧瓶和溶剂蒸馏头的连接处，然后把通风橱的门拉到下方，倒入约250毫升的甲苯。
“接下来，还要用到钠丝除水，并用二苯甲酮指示剂。”
“钠丝？”许秋疑惑道：“是金属钠吗？”
“对的，二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体。”陈婉清道：
“如果溶剂中有水，会继续反应生成无色的化合物，如果没水了就停留在中间体的蓝色状态。”
她从试剂柜中取出金属钠的盒子。
金属钠非常活泼，需要储存在煤油中。
她在实验台上铺了几层卫生纸，然后用长镊子夹取了一块钠块，接着用刀切下一小块，并将剩余的钠块放回煤油中。
接着，她用刀将钠块切割成丝状，用纸将其表面的煤油吸干，再将钠丝放入圆底烧瓶中。
最后，往圆底烧瓶中，用不锈钢刮刀加入两次二苯甲酮，再加入一颗梭形磁力搅拌子。
“这下应该没问题了吧。”陈婉清道。
“学姐等下，我还有一个问题，”许秋问道：
“我们上面套着的这个蓝色的气球，有什么作用呢？”
“这个可以做成氮气球，用来保证整个密闭的蒸馏系统是氮气氛围。”陈婉清道：
“单纯重蒸甲苯的话，也可以不加氮气球。
不过还是来一个吧，毕竟安全第一。
首先要确保氮气球中的空气含量极低，因此需要对它进行反复充放氮气操作。”
陈婉清取下连接三通阀的气球，将三通阀一端接氮气软管。
随后，她缓慢拧开氮气阀门。
“等下，它怎么不出气。”陈婉清纳闷道。
许秋摇了摇头，心想：
果然，有学姐在的实验室总是充满意外呢。