第十六章 旋涂
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下午，实验室。
刚见到许秋，陈婉清便主动说道：“学弟来了呀，今天我教你旋涂操作吧。”
“好啊。”许秋回复道。
他心想平常都是他主动找学姐请教的，今天学姐怎么这么热情，不过也没太过在意。
闲聊了一会儿，两人穿好实验服，开始工作。
【检测到旋涂技能，是否进行记录？】
“记录。”
“系统，之后遇到与实验相关的技能，可以自动记录吗？”
【可以。】
…………
“旋涂操作主要用到的仪器是匀胶机。
首先在基片上滴加溶液，然后利用匀胶机使基片高速旋转，在离心力的作用下，溶液被迅速甩开，溶液中的溶剂挥发，最终形成均匀的固体薄膜。
通常，用旋涂法制备得到薄膜的厚度，在几纳米到几百纳米之间。
我们实验室现在有两台匀胶机，一台在手套箱内，一台在手套箱外。
今天教你三种溶液的旋涂方法，分别是PEDOT、氧化锌和有效层溶液。
首先是PEDOT，旋涂时要注意……”
陈婉清介绍完毕后，说道：“原理和操作方法就是这样子，你还有什么问题吗？”
“没问题，我都明白了。”许秋道。
“好……那我回去啦，今天下午的时间，应该只够涂好PEDOT和氧化锌，有效层的话等周日再说吧。”陈婉清道。
“嗯嗯。”许秋点点头。
他感觉学姐有点奇怪，今天她怎么了？
算了，不想了，做实验要紧。
…………
这几天通过阅读文献，许秋大致了解了有机太阳能电池器件的结构。
通常分为正常结构和倒置结构两种。
正常结构是玻璃作为基底，上面的ITO作为正极材料，然后用旋涂法制备空穴传输层、有效层，最后通过真空镀膜（蒸镀）手段，制备电子传输层和负极材料。
倒置结构中，首先是玻璃基底，ITO为负极材料，然后用旋涂法制备电子传输层、有效层，最后蒸镀法制备空穴传输层和正极材料。
清洗基片、配制溶液、旋涂、真空镀膜，就是制备有机太阳能电池的四大技能，今天学会旋涂后，就只剩下蒸镀了。
许秋开启辅助系统，进行实验操作。
首先是PEDOT薄膜的制备。
PEDOT是一种水溶性的聚合物材料，具有高的电导率，为了增加它的溶解性，通常须添加一定比例的聚苯乙烯磺酸盐（PSS），因此严格来讲，称之为PEDOT:PSS更为合适。
许秋先用氮气枪吹干24片基片，装入两个培养皿中。
然后将取下盖子的培养皿，放入臭氧发生器中，处理30分钟。
臭氧难以储存，利用臭氧发生器可以将空气中的氧气转化为臭氧。
用臭氧处理基片可以增加其表面的浸润性，使液体在旋涂过程中容易停留在基片上，避免得到带有孔洞的薄膜。
趁着臭氧处理的间隙，许秋从冰箱的冷藏室中拿出装有PEDOT水溶液的试剂瓶，用一次性滴管吸取2毫升左右溶液，并转移至4毫升离心管中。
然后取出一支1毫升的一次性注射器，去掉针头吸满溶液后，在注射器头部加装0.22微米的水相过滤头。
……
“什么味道。”
许秋突然闻到一股淡淡的鱼腥味。
他很快反应过来，应该是臭氧泄露了。
因为臭氧的毒性较低，他也没去专门戴个防毒面具，直接提起一口气，走到臭氧发生器旁边。
先将仪器停掉，然后开始检查。
仪器门关闭的严严实实，仪器后端的橡胶软管也连通着窗户外面。
看起来一切正常，那么气味是怎么散出来的呢？
难道是那里？
许秋心中有了推断，他找到工具箱，从中翻出一卷3M的黑色电工胶布，然后带着胶布返回臭氧发生器。
这时臭氧的味道已经逸散的差不多了。
他绕到仪器后面的软管处，仔细的一段段检查。
果然，有一处橡胶软管因老化而产生了裂纹，而且从断裂痕迹来看，应该是刚断裂不久的。
许秋用胶布将裂纹处粘好。
再次开启仪器，这次闻不到臭氧的味道了。
不过，用胶布粘只是权宜之计，最佳的方法还是更换一根新的橡胶管。
于是，许秋喊道：
“学姐，臭氧发生器的软管裂开了，我现在先用胶布粘住了，之后需要领用一根新的管子。”
“好的，我记下了。”陈婉清道。
解决了这个小麻烦后，许秋待臭氧发生器的倒计时结束后，继续实验。
他将培养皿从仪器中取出，用镊子夹取一片基片，将基片放在匀胶机的平台上。
平台下面有一小孔，连接着真空泵，用来确保在高速旋转过程中，基片不会移动。
他设定好匀胶机的参数，转速是3000转每分钟，旋转时间设为60秒。
然后用针筒挤出约0.1毫升的PEDOT溶液到基片中央，再用过滤头的末端拖动液面，使溶液覆盖满整个基片。
接着按下启动键，匀胶机自动开启真空泵，并按照预设的参数运行，待平台完全停止转动后，自动关闭真空泵。
又是一个类似于超声波清洗仪的傻瓜式机器。
许秋用镊子夹起旋涂好的基片，仔细检查，发现旋涂的非常完美，蓝紫色的薄膜覆盖了整个基片，而且薄膜表面光滑，没有孔洞。
将基片放回原培养皿，继续夹起下一片。
重复旋涂12次后，11片完美，仅有一片略有瑕疵，只涂上了四分之三的面积。
许秋将有瑕疵的那片丢入旧基片盒子中。
接下来，是热退火步骤。
对于PEDOT:PSS薄膜来说，退火的主要作用是除掉其中残留的水分，所以只需要温度比水的沸点稍高即可。
许秋将旋涂好的基片连带着培养皿，置于设定温度为130摄氏度的加热台上，然后按下秒表进行计时。
一般需要30分钟以上。
等待时间较长，许秋回到办公桌，打算喝口水，休息一会儿。
突然，旁边的学姐冷不丁的问了一句：“许秋，你对未来有什么打算呀？”
许秋差点把喝到嘴里的水喷出来。
下午，实验室。
刚见到许秋，陈婉清便主动说道：“学弟来了呀，今天我教你旋涂操作吧。”
“好啊。”许秋回复道。
他心想平常都是他主动找学姐请教的，今天学姐怎么这么热情，不过也没太过在意。
闲聊了一会儿，两人穿好实验服，开始工作。
【检测到旋涂技能，是否进行记录？】
“记录。”
“系统，之后遇到与实验相关的技能，可以自动记录吗？”
【可以。】
…………
“旋涂操作主要用到的仪器是匀胶机。
首先在基片上滴加溶液，然后利用匀胶机使基片高速旋转，在离心力的作用下，溶液被迅速甩开，溶液中的溶剂挥发，最终形成均匀的固体薄膜。
通常，用旋涂法制备得到薄膜的厚度，在几纳米到几百纳米之间。
我们实验室现在有两台匀胶机，一台在手套箱内，一台在手套箱外。
今天教你三种溶液的旋涂方法，分别是PEDOT、氧化锌和有效层溶液。
首先是PEDOT，旋涂时要注意……”
陈婉清介绍完毕后，说道：“原理和操作方法就是这样子，你还有什么问题吗？”
“没问题，我都明白了。”许秋道。
“好……那我回去啦，今天下午的时间，应该只够涂好PEDOT和氧化锌，有效层的话等周日再说吧。”陈婉清道。
“嗯嗯。”许秋点点头。
他感觉学姐有点奇怪，今天她怎么了？
算了，不想了，做实验要紧。
…………
这几天通过阅读文献，许秋大致了解了有机太阳能电池器件的结构。
通常分为正常结构和倒置结构两种。
正常结构是玻璃作为基底，上面的ITO作为正极材料，然后用旋涂法制备空穴传输层、有效层，最后通过真空镀膜（蒸镀）手段，制备电子传输层和负极材料。
倒置结构中，首先是玻璃基底，ITO为负极材料，然后用旋涂法制备电子传输层、有效层，最后蒸镀法制备空穴传输层和正极材料。
清洗基片、配制溶液、旋涂、真空镀膜，就是制备有机太阳能电池的四大技能，今天学会旋涂后，就只剩下蒸镀了。
许秋开启辅助系统，进行实验操作。
首先是PEDOT薄膜的制备。
PEDOT是一种水溶性的聚合物材料，具有高的电导率，为了增加它的溶解性，通常须添加一定比例的聚苯乙烯磺酸盐（PSS），因此严格来讲，称之为PEDOT:PSS更为合适。
许秋先用氮气枪吹干24片基片，装入两个培养皿中。
然后将取下盖子的培养皿，放入臭氧发生器中，处理30分钟。
臭氧难以储存，利用臭氧发生器可以将空气中的氧气转化为臭氧。
用臭氧处理基片可以增加其表面的浸润性，使液体在旋涂过程中容易停留在基片上，避免得到带有孔洞的薄膜。
趁着臭氧处理的间隙，许秋从冰箱的冷藏室中拿出装有PEDOT水溶液的试剂瓶，用一次性滴管吸取2毫升左右溶液，并转移至4毫升离心管中。
然后取出一支1毫升的一次性注射器，去掉针头吸满溶液后，在注射器头部加装0.22微米的水相过滤头。
……
“什么味道。”
许秋突然闻到一股淡淡的鱼腥味。
他很快反应过来，应该是臭氧泄露了。
因为臭氧的毒性较低，他也没去专门戴个防毒面具，直接提起一口气，走到臭氧发生器旁边。
先将仪器停掉，然后开始检查。
仪器门关闭的严严实实，仪器后端的橡胶软管也连通着窗户外面。
看起来一切正常，那么气味是怎么散出来的呢？
难道是那里？
许秋心中有了推断，他找到工具箱，从中翻出一卷3M的黑色电工胶布，然后带着胶布返回臭氧发生器。
这时臭氧的味道已经逸散的差不多了。
他绕到仪器后面的软管处，仔细的一段段检查。
果然，有一处橡胶软管因老化而产生了裂纹，而且从断裂痕迹来看，应该是刚断裂不久的。
许秋用胶布将裂纹处粘好。
再次开启仪器，这次闻不到臭氧的味道了。
不过，用胶布粘只是权宜之计，最佳的方法还是更换一根新的橡胶管。
于是，许秋喊道：
“学姐，臭氧发生器的软管裂开了，我现在先用胶布粘住了，之后需要领用一根新的管子。”
“好的，我记下了。”陈婉清道。
解决了这个小麻烦后，许秋待臭氧发生器的倒计时结束后，继续实验。
他将培养皿从仪器中取出，用镊子夹取一片基片，将基片放在匀胶机的平台上。
平台下面有一小孔，连接着真空泵，用来确保在高速旋转过程中，基片不会移动。
他设定好匀胶机的参数，转速是3000转每分钟，旋转时间设为60秒。
然后用针筒挤出约0.1毫升的PEDOT溶液到基片中央，再用过滤头的末端拖动液面，使溶液覆盖满整个基片。
接着按下启动键，匀胶机自动开启真空泵，并按照预设的参数运行，待平台完全停止转动后，自动关闭真空泵。
又是一个类似于超声波清洗仪的傻瓜式机器。
许秋用镊子夹起旋涂好的基片，仔细检查，发现旋涂的非常完美，蓝紫色的薄膜覆盖了整个基片，而且薄膜表面光滑，没有孔洞。
将基片放回原培养皿，继续夹起下一片。
重复旋涂12次后，11片完美，仅有一片略有瑕疵，只涂上了四分之三的面积。
许秋将有瑕疵的那片丢入旧基片盒子中。
接下来，是热退火步骤。
对于PEDOT:PSS薄膜来说，退火的主要作用是除掉其中残留的水分，所以只需要温度比水的沸点稍高即可。
许秋将旋涂好的基片连带着培养皿，置于设定温度为130摄氏度的加热台上，然后按下秒表进行计时。
一般需要30分钟以上。
等待时间较长，许秋回到办公桌，打算喝口水，休息一会儿。
突然，旁边的学姐冷不丁的问了一句：“许秋，你对未来有什么打算呀？”
许秋差点把喝到嘴里的水喷出来。